高壓釜操作要點

1．開控制臺電流開關前，應先使攪拌開關、調速加熱開關調到零。
2．投料前用母液沖洗高壓釜內壁、攪拌及接合面，再慢慢合上上蓋，以免撞傷接合面。
3．上螺絲時一定要對號入座，且用扭力扳手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，應逐步加力對稱上緊。
4．螺絲上緊后，先用機械泵抽真空，然后反復通氮氣二至四次，將釜內空氣排盡，再抽真空，通入氫氣，開攪拌，升溫，正常操作。
5．反應畢，停止攪拌，將釜內殘余氫氣抽盡，再通入氮氣，放空，擰開螺絲取樣。
6．5L氫化反應釜不耐強酸，反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。
7．氫化反應釜附近，禁止有產生火花的作業(yè)，禁止穿釘子鞋操作。
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高壓催化加氫的詳細步驟和方法
1、沖洗釜
2、開釜投入底物
3、關釜，溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中，取下進料裝置，接上氫氣銅管，關閉進氣口和出氣口
4、關閉減壓閥，全部打開氫氣瓶總閥
5、調節(jié)減壓閥為18個大氣壓
6、打開進氣口，調節(jié)釜內壓力為5公斤左右，關閉進氣口，打開出氣口，調節(jié)釜內壓力約為2公斤左右，關閉出氣口；再次打開進氣口，調節(jié)釜內壓力為5公斤左右，關閉進氣口，保持約15分鐘，看看釜壓有沒有變化，考察釜的氣密性；打開出氣口，調節(jié)釜內壓力為2公斤，關閉出氣口；再次打開進氣口調節(jié)壓力為加氫壓力（約為15公斤），打開攪拌，稍許升高釜內溫度，因為放熱后面反應溫度升高須用夾套冷卻水調節(jié)溫度，間隔記錄溫度和壓力的變化，直至壓力不再變化為止。（在加氫過程中，應不斷地補加氫氣，具體的補加程序為：壓力從15降到10? ，打開進氣閥調節(jié)釜內壓力重新為 15 公斤 ，關閉進氣閥，同時記錄補加的氫氣量）
7、反應完畢，關閉氫氣瓶總閥，打開釜的出氣閥，調節(jié)釜內壓力為3公斤左右，關閉出氣閥，打開進氣閥，再關閉進氣閥，打開出氣閥，調節(jié)釜內壓力為3公斤左右，關閉出氣閥，直至減壓閥的壓力值達到安全，取下進氣裝置。
8、接上出料裝置，打開進氣閥把里面的料液壓出來。

小型加氫釜操作規(guī)程
一、安裝
1、 檢查各管接件和緊固件是否松動并緊牢，檢查各儀表是否失靈。
2、 氣密性試驗：介質應為氮氣及其它惰性氣體，實驗壓力為工作壓力的1－1.5倍。升壓必須分次進行，以0.25倍工作壓力為間距，每升一級停五分鐘，升至試驗壓力時，停30分鐘，發(fā)現(xiàn)漏氣應降壓后修復再做試驗。
二、運轉
首先接好攪拌軸承座上的冷卻水套的進出水管路，做升溫升壓試驗。升溫速度一般不大于80℃／h,試升壓力和溫度為額定值50％即可，不得有泄漏及其它異常噪音。
三、反應操作
1、將壓力釜的釜體內壁及進氣管、插地管，冷卻盤管，及攪拌等清洗干凈（采用液體清洗，不得用硬物刮除以防損傷表面。
2、將反應物料依次加入釜內，并用溶劑及濾紙將釜體與釜蓋的密封接觸面清洗干凈。
3、將釜蓋移至釜體上方并緩緩蓋上，不得碰撞到密封面。釜蓋蓋上后。墊上墊片并按號碼擰上螺栓，用扭力扳手按對角、對稱的方法分多次逐步擰緊螺栓。在擰緊螺栓時，用力要均勻，不可超過100N.M的擰緊力矩。
4、釜蓋擰緊后，關閉進氣閥及插地管閥門，檢查減壓閥是否處于關閉狀態(tài)，
然后依次開啟氣瓶及減壓閥，用氮氣置換釜內空氣三次，再用氫氣置換釜內氮氣三次，充入反應要求的氫氣壓力，關閉進氣閥門、氣瓶閥門和減壓閥。
5、打開冷卻水。
6、調整好溫度指示調節(jié)儀給定值，扳動加熱開關? 調節(jié)加熱旋鈕以調整加熱速度。溫度到達給定值后，將輸出電壓全斷開，達到恒溫目的。加熱完畢后，將加熱電壓調零，關閉加熱開關，以保證電氣元件安全工作。
7、將攪拌旋到零位，打開攪拌電源開關，調節(jié)攪拌電位器以調節(jié)攪拌速度。停止攪拌時應將電位器回旋，然后扳下攪拌開關，以保證電氣元件安全工作。
8、反應完畢后，停止加熱，溫度降至常溫。停攪拌，關閉冷卻水。泄去釜內壓力，并用氮氣置換釜內殘余氫氣。用力矩扳手對稱均勻的卸開螺栓，緩慢抬起釜蓋放在支架上。移出釜內的物料后，用溶劑將釜體各部分清理干凈待用。
四、注意事項
1、釜體的升溫降溫不得采用速冷速熱方式，升溫速度一般不大于80℃／h，降溫時可用空冷或風冷。
2、用直接加熱方法升溫時，達到操作溫度前必須降低加熱速度，以防超溫。
3、針形閥系線密封，僅須輕輕轉動閥針即能達到良好的密封性，禁止用力過大，以免損壞密封面。
4、高壓釜及控制儀必須接地使用以保證安全。

正確合理地操作使用壓力容器，是保證安全運行的重要措施，因為即使是容器的設計*符合要求，制造、安裝質量優(yōu)良，如果操作不當，同樣會造成壓力容器事故。
　　壓力容器作為石油化工生產工藝過程中的主要設備，要保證其安全運行，必須作到： 
一、平穩(wěn)操作
　　壓力容器在操作過程中，壓力的頻繁變化和大幅度波動，對容器的抗疲勞破壞是不利的。應盡可能使操作壓力保持平穩(wěn)。同時，容器在運行期間，也應避免殼體溫度的突然變化，以免產生過大的溫度應力。
　　壓力容器加載(升壓、升溫)和卸載(降壓、降溫)時，速度不宜過快，要防止壓力或溫度在短時間內急劇變化對容器產生不良影響。
二、防止超載
　　防止壓力容器超載，主要是防止超壓。反應容器要嚴格控制進料量、反應溫度，防止反應失控而使容器超壓，貯存容器充裝進料時，要嚴格計量，杜絕超裝，防止物料受熱膨脹使容器超壓。
三、狀態(tài)監(jiān)控
　　壓力容器操作人員在容器運行期間要不斷監(jiān)督容器的工作狀況，及時發(fā)現(xiàn)容器運行中出現(xiàn)的異常情況，并采取相應措施，保證安全運行。容器運行狀態(tài)的監(jiān)督控制主要從工藝條件、設備狀況、安全裝置等方面進行。
　　(一)工藝條件
　　主要檢查操作壓力、溫度、液位等是否在操作規(guī)程規(guī)定的范圍之內；容器內工作介質化學成分是否符合要求等。
　　(二)設備狀況
　　主要檢查容器本體及與之直接相聯(lián)接部位如人孔、閥門、法蘭、壓力溫度液位儀表接管等處有無變形、裂紋、泄漏、腐蝕及其它缺陷或可疑現(xiàn)象；容器及與其聯(lián)接管道等設備有無震動、磨損；設備保溫(保冷)是否完好等情況。
　　(三)安全裝置
　　主要檢查各安全附件、計量儀表的完好狀況，如各儀表有無失準、堵塞；聯(lián)鎖、報警是否可靠投用，是否在允許使用期內，室外設備冬季有無凍結等。
四、緊急停運
　　壓力容器發(fā)生下列異常現(xiàn)象之一時，操作人員應立即采取緊急措施，并按規(guī)定程序報告本單位有關部門。這些現(xiàn)象主要有：
　　(1)工作壓力、介質急劇變化、介質溫度或壁溫超過許用值，采取措施仍不能得到有效控制；
　　(2)主要受壓元件發(fā)生裂縫、鼓包、變形、泄漏等危及安全的缺陷；
　　(3)安全附件失效；
　　(4)接管、緊固件損壞，難以保證安全運行；
　　(5)發(fā)生火災直接威脅到壓力容器安全運行；
　　(6)過量充裝；
　　(7)液位失去控制；
　　(8)壓力容器與管道嚴重振動，危及安全運行等。

準備

接通反應釜、氣泵的電源；

旋開反釜上卡套的螺栓，打開釜上蓋，加入反應物，注意加料量不要超過釜容積的3/4；

緩慢將釜體與釜蓋合上，使反應釜上下接口處對齊，適當調整后，四氟墊片與凹槽恰好吻合，否則重復上述操作；

將反應釜卡套安裝在反應釜體與釜蓋之間，先用小扳手對角旋緊螺栓后，再用大扳手旋緊（注意使用大扳手時吃住勁即可，不要過于用力）。反應（帶壓）

檢查各閥門（上方排氣閥，釜上排氣閥，進氣閥，釜下出料口閥門等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），開啟控制箱電源及其顯示開關；

開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節(jié)到實驗所需的壓力，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時，順序關閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥；

開啟反應釜

開啟冷卻水，調節(jié)攪拌轉速；

檢查熱電偶已插入后，開啟加熱開關，運行加熱程序；

反應開始后要密切關注反應中各參數(shù)（壓力、溫度、轉速、轉距）的變化，尤其是壓力的變化

后處理

停止反應：

（1）設定溫度至室溫，自然降溫；

（2）打開反應釜上方的排氣閥，緩慢降壓，使壓力表降為0；

（3）關閉排氣閥，打開反應釜卡套的螺栓，打開釜蓋，取出反應產物。

清洗反應釜：每次實驗后要嚴格清洗反應釜。 檢查反應釜上下接口處是否對齊，適當調整后，緩慢將釜體與釜蓋合上，卡套卡緊但不要旋螺栓，將反應釜調整到反應前的狀態(tài)，檢查各閥門是否關緊。 注意事項 要嚴格按照“高溫高壓反應釜安全規(guī)程”使用操作反應釜，不得單獨操作，實驗時需二人以上。 實驗中，務必監(jiān)守崗位，絕不得擅自離崗。 使用反應釜前應通知導師，并在導師的監(jiān)督下進行實驗操作。 使用前檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。 閥門不要旋的過緊，會損傷閥門。 實驗結束后，反應釜卡套的螺栓帶上即可不要旋緊，以防止粘住無法分離釜體與釜蓋。

高壓釜的安裝和使用:

高壓釜應放置在符合防爆要求的高壓操作室內，若裝備多臺高壓釜，應分開放置，每兩臺中間要用可行性防墻隔開，每間操作室，均應有直接通向室外或通道的出口。高壓釜應有可靠的接地。

裝蓋時，先放置好密封環(huán)，然后將釜蓋按固定位置，小心地在裝釜體上。純銅的密封環(huán)與釜體和釜蓋之間，采用錐面相接觸密封形式，借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的。密封面應特別加以愛護，在擰緊主螺栓時，不可超過規(guī)定之擰緊力矩，以防密封面被擠壞或加速磨損。密封面損壞后，需重新加工修復，方可恢復良好的密封性能。擰緊螺栓時，必須按對角，對稱地分多次逐步擰緊，用力要均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜，以達到良好的密封效果。所有螺紋連接件在裝配時，均需涂抹油料或油料調和石墨。

加溫、加壓密封性試驗，試驗介質可用空氣、氮氣，但好是用惰性氣體，嚴禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓，必須緩慢進行。升溫速度不大于80度/小時。試壓時，用連接管將高壓釜的進氣閥和壓縮機（或高壓泵）相連。升壓必須分次進行，以20%工作壓力為間距，每升一級停留5分鐘，升至試驗壓力時停留30分鐘，檢查密封情況。試驗壓力為100-105%工作壓力。發(fā)現(xiàn)泄漏，應先降壓，然后適當擰緊螺母和接頭，嚴禁在高壓下擰緊螺母和接頭。

高壓釜加熱和冷卻注意事項

禁止速冷速熱，以防過大的溫度應力使釜體造成裂紋。操作結束后，可通水冷卻（放熱反應）或空冷。針型閥系線密封，僅需輕輕轉動閥針，壓緊密封面，即能達到良好的密封，禁止使用過大的力，以免損壞密封面。反應結束后，先進行冷卻降溫，再放出釜內高壓氣體，使壓力降至常壓，然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。卸蓋過程中應特別注意保護密封面。每次操作完畢，應清除釜體、釜蓋上的殘留物，高壓釜上所有密封面，應經常清洗，并保持干燥，不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗。攪拌器要卸開清洗.

注意事項：

1． 高壓釜工作過程中，打開換氣扇，保證通風良好。

2． 釜內有壓力時，嚴禁扭動螺母或敲擊高壓釜。

3． 正反螺母連接處，只準旋動螺母，不得使兩密封面相對轉動。

4． 操作時隨時觀察壓力表的示數(shù)，嚴禁在超溫超壓情況下用釜。

5． 實驗過程如有漏氣現(xiàn)象，立刻停止加熱，停止實驗， 嚴禁高溫扭動螺母。

6． 實驗過程不要離開。

7． 任何人使用釜前，一定要先詳細閱讀說明書。

8． 使用前需經得負責人同意。

高壓氫化釜操作要點:

1． 開控制臺電流開關前，應先使攪拌開關、調速加熱開關調到零。

2． 投料前用蒸餾水沖洗高壓釜內壁、攪拌及接合面，接合面沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，再慢慢合上上蓋，以免撞傷接合面。

3． 上螺絲時一定要對號入座，且用扭力扳手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，應逐步加力對稱上緊。

4． 螺絲上緊后，先用機械泵抽真空，然后反復通氮氣二至四次，將釜內空氣排盡，再抽真空，通入氫氣，開攪拌，升溫，正常操作。

5． 反應畢，停止攪拌，將釜內殘余氫氣抽盡，再通入氮氣，放空，擰開螺絲取樣。

6． 5L氫化反應釜不耐強酸，反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。

7． 氫化反應釜附近，禁止有產生火花的作業(yè)，禁止穿釘子鞋操作。

經驗：高壓催化加氫的詳細步驟和方法

1、沖洗釜

2、開釜投入底物

3、關釜，溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中，取下進料裝置，接上氫氣銅管，關閉進氣口和出氣口

4、關閉減壓閥，全部打開氫氣瓶總閥

5、調節(jié)減壓閥為18個大氣壓

6、打開進氣口，調節(jié)釜內壓力為5公斤左右，關閉進氣口，打開出氣口，調節(jié)釜內壓力約為2公斤左右，關閉出氣口；再次打開進氣口，調節(jié)釜內壓力為5公斤左右，關閉進氣口，保持約15分鐘，看看釜壓有沒有變化，考察釜的氣密性；打開出氣口，調節(jié)釜內壓力為2公斤，關閉出氣口；再次打開進氣口調節(jié)壓力為加氫壓力（約為15公斤），打開攪拌，稍許升高釜內溫度，因為放熱后面反應溫度升高須用夾套冷卻水調節(jié)溫度，間隔記錄溫度和壓力的變化，直至壓力不再變化為止。（在加氫過程中，應不斷地補加氫氣，具體的補加程序為：壓力從15降到10 ，打開進氣閥調節(jié)釜內壓力重新為 15 公斤 ，關閉進氣閥，同時記錄補加的氫氣量）

7、反應完畢，關閉氫氣瓶總閥，打開釜的出氣閥，調節(jié)釜內壓力為3公斤左右，關閉出氣閥，打開進氣閥，再關閉進氣閥，打開出氣閥，調節(jié)釜內壓力為3公斤左右，關閉出氣閥，直至減壓閥的壓力值達到安全，取下進氣裝置。

8、接上出料裝置，打開進氣閥把里面的料液壓出來。

2.8　電氣設備的選型、配線和接地應符合國家《爆炸危險場所電氣安全規(guī)程》的有產規(guī)定。
2.9　供氫站應有防雷措施。
3.10　按GB 2894—82《安全標志》的規(guī)定在供氫站周圍設置禁火標志。
3　供氫設置
3.1　氫氣瓶
　　氫氣瓶的設計、制造和檢驗應符合《氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程》的要求。
3.2　集裝瓶
3.2.1　每單元總重不得超過2噸。集裝夾具、吊環(huán)的安全系數(shù)不得小于9。氣瓶、管路、閥門和接頭應予以固定，不得松動位移，管路和閥門應有防止碰撞的防護裝置。
3.2.2　總管路應有兩只閥門串聯(lián)，每組氣瓶應有分閥門。
3.3　固定容積貯氣罐
3.3.1　貯氣罐應設放空閥，安全閥和壓力表。凡高工作壓力大于或等于1公斤/厘米＾2時，其設計、制造和檢驗應符合《壓力容器安全監(jiān)察規(guī)程》的要求。
3.3.2　貯氣罐的基礎和支承必須牢固，且為非燃燒體。
3.3.3　貯氣罐的地面應高于相鄰散發(fā)可燃氣體、可燃蒸氣的甲、乙類生產單元的地面，否則應設高度不低于1米的實體圍墻予以隔離。
3.3.4　貯氣罐平面布置的防火間距，按IJ46-74中可燃性氣體貯罐防火間距的有關規(guī)定執(zhí)行。
3.4　管道
3.4.1　管道和附件應選用符合國家標準規(guī)格的產品，并應適合氫氣工作壓力、溫度的要求。氫氣管道應采用無縫金屬管道，禁止使用鑄鐵管道。
3.4.2　管道的連接一般應采用焊接或其他有效防止漏氣的連接方式。
3.4.3　管道上應設放空管、取樣口和吹掃口，其位置應能滿足管道內氣體吹掃、置換的要求。
3.4.4　當氫氣作焊接、切割、燃料和保護氣等使用時，每臺(組)用氫設備的支管上應設阻火器。
3.4.5　管道敷設應符合下列要求：
3.4.5.1　氫氣管道宜采用架空敷設，其支架應為非燃燒體。架空管道不應與電纜、導電線敷設在同一支架上。
　　氫氣管道與燃氣管道、氧氣管道平行敷設時，中間宜有不燃物料管道隔開，或凈距不小于250毫米。分層敷設時，氫氣管道應位于上方。
　　氫氣管道與建筑物、構筑物或其他管線的小凈距可參照有關規(guī)定執(zhí)行。
3.4.5.2　室內管道不應敷設在地溝中或直接埋地，室外地溝敷設的管道，應有防止氫氣泄漏、積聚或竄入其他溝道的措施。埋地敷設的管道埋深不宜小于0.7米。含濕氫氣的管道應敷設在冰凍層以下。
3.4.5.3　管道穿過墻壁或樓板處，應設套管。套管內的管段不應有焊縫，管道和套管之間應用不燃材料填塞。
3.4.5.4　管道應避免穿過地溝、下水道及鐵路汽車道路等，當必須穿過時應設套管。
3.4.5.5　管道不得穿過生活間、辦公室、配電室、儀表室、樓梯間和其他不使用氫氣的房間。不宜穿過吊頂、技術 (夾) 層，當必須穿過吊頂或技術 (夾) 層時，應采取安全措施。
3.4.6　室內外架空或埋地敷設的管道和匯流排及其連接的氣瓶均應互相跨接和接地，跨接和接地措施按國家現(xiàn)行的有關規(guī)定執(zhí)行。
3.5　放空管
3.5.1　氫氣貯罐的放空閥、安全閥和管道系統(tǒng)均應設放空管。
3.5.2　放空管應采用金屬材料，不準使用塑料管或橡皮管。
3.5.3　放空管應設阻火器，凡條件允許，可與滅火蒸汽或惰性氣體管線連接，以防著火。
3.4.4　室內放空管的出口，應高出屋頂2米以上。室外設備的放空管應高于附近有人操作的高設備2米以上。
3.5.5　放空管應采取靜電接地，并在避雷保護范圍之內。
3.5.6　應有防止雨雪侵入和外來異物堵塞放空管的措施。
4　氫氣系統(tǒng)運行安全要點
4.1　輸入系統(tǒng)的氫氣含氧量不得超過0.5%。
4.2　氫氣系統(tǒng)運行時，不準敲擊，不準帶壓修理和緊固，不得超壓，嚴禁負壓。
4.3　管道、閥門和水封裝置凍結時，只能用熱水或蒸汽加熱解凍，嚴禁使用明火烘烤。
4.4　設備、管道和閥門等連接點泄漏檢查，可采用肥皂水或攜帶式可燃性氣體防爆檢測儀，禁止使用明火。
4.5　不準在室內排放氫氣。吹洗置換，放空降壓，必須通過放空管排放。
4.6　當氫氣發(fā)生大量泄漏或積聚時，應立即切斷氣源，進行通風，不得進行可能發(fā)生火花的一切操作。
4.7　新安裝或大修后的氫氣系統(tǒng)必須做耐壓試驗、清洗和氣密試驗，符合有關的檢驗要求，才能投入使用。
4.8　氫氣系統(tǒng)吹洗置換，一般可采用氮氣(或其他惰性氣體) 置換法或注水排氣法。
　　氮氣置換法應符合下列要求：
4.8.1　氮氣中含氧量不得超過3%。
4.8.2　置換必須*，防止死角末端殘留余氣。
4.8.3　置換結束，系統(tǒng)內氧或氫的含量必須連續(xù)三次分析合格。
4.9　氫氣系統(tǒng)動火檢修，必須保證系統(tǒng)內部和動火區(qū)域氫氣的高含量不超過0.4%。
4.10　防止明火和其他激發(fā)能源。禁止使用電爐、電鉆、火爐、噴燈等一切產生明火、高溫的工具與熱物體；不得攜帶火種進入禁火區(qū)；選用銅質或鈹銅合金工具；穿棉質工作服的防靜電鞋。
5　氫氣瓶使用
5.1　因生產需要，必須在現(xiàn)場 (室內) 使用氣瓶，其數(shù)量不得超過5瓶，并應符合下列要求：
5.1.1　通風條件同2.7條。
5.1.2　氫氣瓶與盛有易燃、易爆、可燃物質及氧化性氣體的容器和氣瓶的間距不應小于8米。
5.1.3　與明火或普通電氣設備的間距不應小于10米。
5.1.4　與空調裝置、空氣壓縮機和通風設備等吸風口的間距不應小于20米。
5.1.5　與其他可燃性氣體貯存地點的間距不應小于20米。
5.1.6　設有固定氣瓶的支架。
5.1.7　多層建筑內使用氣瓶，除生產特殊需要外，一般宜布置在頂層靠外墻處。
5.2　使用氣瓶，禁止敲擊、碰撞；不得靠近熱源；夏季應防止曝曬。
5.3　必須使用的減壓器，開啟時，操作者應站在閥口的側后方，動作要輕緩。
5.4　閥門或減壓器泄漏時，不得繼續(xù)使用；閥門損壞時，嚴禁在瓶內有壓力的情況下更換閥門。
5.5　瓶內氣體嚴禁用盡，應保留0.5公斤力/厘米＾2以上的余壓。
6　消防
6.1　供氫站應按TJ 16-74的有關規(guī)定設置消防用水，并應根據需要配備“干粉”、“1211”和“二氧化碳”等輕便滅火器材或氮氣、蒸汽滅火系統(tǒng)。
6.2　氫氣著火應采取下列措施：
6.2.1　切斷氣源。
6.2.2　冷卻、隔離，防止火災擴大。
6.2.3　保持氫氣系統(tǒng)正壓狀態(tài)，以防回火。
6.3　氫火焰不易察覺，救護人員防止外露皮膚燒傷。